Engersäits bitt d'Erfindung eng Reinigungsmethod vun 1,1,3-Trichloraceton, an där d'Methode déi folgend Schrëtt enthält

Flash:

(1) Crude 1,1,3-Trichloraceton mat Waasser gemëscht;

(2) Rekristalliséierung vun der ieweschter Léisung nom Stand;Sou wéi

(3) d'rekristalliséierte feste Kristalle gi gefiltert a mat Waasser gewascht;

Wou, am Schrëtt (1), d'Gewiichtsverhältnis vum genannte rau 1,1,3-Trichloraceton op d'Quantitéit u Waasser 1 ass0,1-2).

Am léifsten, am Schrëtt (1), kann d'Gewiichtsverhältnis vum 1,1, 3-Trichloraceton Rohprodukt op d'Quantitéit u Waasser 1 sinn:

(0.4-0.6), weider optimiséiert als 1: 0.5;An der Erfindung gëtt d'Doséierung vum 1,1,3-Trichloraceton Rohprodukt a Waasser an der uewen kontrolléiert

D'Gamme vu héich Rengheet 1,1, 3-Trichloraceton ka kritt ginn.

No der heiteger Erfindung, am Schrëtt (1), kann den 1,1, 3-Trichloraceton Rohprodukt a Waasser bei enger Temperatur vun 10-50 ℃ virbereet ginn

Mix fir 10-30 Minutten ënner de Bedingungen, a loosst dann 10-30 Minutten stoen;Am léifsten, am Schrëtt (1), sot 1,1, 3-trichloropropyl

De rau Keton gouf mat Waasser bei enger Temperatur vun 30-35 ℃ fir 25-30 Minutten gemëscht, an dann fir 10-15 Minutten stoe gelooss;An der heiteger Erfindung

1,1, 3-Trichloraceton Rohmaterial als Rohmaterial, am Reaktiounskessel, mat Waasser gemëscht, bei enger bestëmmter Temperatur gerührt nom Stand

Delaminatioun.No der Delaminatioun gëtt déi ënnescht Uelegschicht ewechgeholl, haaptsächlech duerch d'Entfernung vun héije Chlorverschmotzungen an d'Uewerléisung fir spéider Notzung ze loossen.

Laut der Erfindung, am Schrëtt (1), gëtt de rau 1,1,3-Trichloraceton mat Waasser gemëscht a kann och gerührt ginn

Bedéngungen, an deenen et keng spezifesch Limitatioun fir d'Rührbedingungen an d'Ausrüstung gëtt, soulaang den 1,1, 3-Trichloraceton grob ka sinn

D'Produkt kann gläichméisseg mat Waasser gemëscht ginn.Am léifsten ass de Vermëschungsrate 100-300 r/min.

An der heiteger Erfindung ass d'Waasser am léifsten deioniséiertem Waasser.

No der Erfindung, am Schrëtt (2), kënnen d'Rekristalliséierungsbedéngungen sinn: Temperatur vun 0 bis 35 ℃, Zäit vun 0,5 -

10 Stonnen, am léifsten, gëtt d'Rekristalliséierung mat enger Rührrate vu 50-300 RPM duerchgefouert;Am léifsten de Reknot

Waasser gëtt och am Kristalliséierungsprozess bäigefüügt, woubäi d'Waasser mat enger Rate vun 200-600 ml / min dobäigesat gëtt;Ënner dëse Konditiounen, Rekristalliséierungseffizienz

Fruucht ass gutt.

Weider optimal sinn d'Rekristalliséierungsbedéngungen: eng Temperatur vun 10-15 ℃, eng Zäit vun 2-3 Stonnen, an d'Rekristalliséierungsbedéngungen

De Kristall gëtt mat enger Geschwindegkeet vun 100-200 RPM gerührt an d'Waasser gëtt mat enger Geschwindegkeet vun 300-500 ml / min dobäigesat.

Ënner dëse Bedéngungen ass de Rekristalliséierungseffekt besser.

An der heiteger Erfindung ass d'Rekristalliséierungstemperatur, déi am Schrëtt (2) beschriwwe gëtt, manner wéi déi vum 1,1, 3-Trichloraceton am Schrëtt (1)

D'Temperatur bei där d'Produkt mat Waasser gemëscht gëtt.

No der Erfindung, am Schrëtt (3), kann d'Reaktiounsmëschung nom Schrëtt (2) duerch zouenen Drock gefiltert ginn, oder kann

Fest Kristalle ginn kritt andeems Dir direkt duerch d'Siebplatte um Buedem vum Reaktor dréckt.An der heiteger Erfindung gëtt Loft an / oder Stickstoff am léifsten benotzt

Drockfiltratioun, et ass besser Stickstoff fir Drockfiltratioun ze benotzen, an den Drock kann 0,1-0,2MPa sinn, am léifsten 0,12 -

0.18 mpa.

No der Erfindung gëtt de ausgefallene Kristall no der Drockfiltratioun mat Waasser gewascht, woubäi dat Waasser gewäsch gëtt

Et gëtt keng spezifesch Limit, zum Beispill, Dir kënnt 1-2kg Waasserspraywäschen ënner der Bedingung vun der Temperatur vun 2-25 ℃ wielen, a sprayen

Et gëtt keng spezifesch Vitesse Limite.

No der Erfindung kann d'Rengheet vum 1,1,3-Trichloraceton Rohprodukt 50-65% vum Gewiicht sinn.

Säiten 3/6 vun Uweisunge

5

CN 109516908 A

5

Déi heiteg Erfindung, op der anerer Säit, bitt och eng Folsäure déi mat enger vun de beschriwwenen Methoden virbereet gëtt

Eng wässerlech Léisung vun 1,1,3-Trichloraceton gëtt direkt benotzt fir Folsäure ze preparéieren.

D'Operatioun vun der Reinigungsmethod vun der Erfindung, wéi stratifizéiert Extraktioun, Kristalliséierungsfiltratioun an sou weider, kann an engem zouene System duerchgefouert ginn

Ëmweltfrëndlech, a staark d'Generatioun vun Ofwaasser reduzéieren, keen Offall organesch Léisungsmëttelen an organesch Offallgas;Zousätzlech ass d'Reinigungsmethod

Keng organesch Léisungsmëttel ginn agefouert, an déi héich Chlor Gëftstoffer ginn während der Reinigungsprozess geläscht, sou datt et kee Qualitéitsrisiko fir d'Qualitéit vun der Folsäure ass

D'Methode benotzt Waasser als Kristalliséierungsléisungsmëttel, an déi gereinegt Waasserléisung vun 1,1, 3-Trichloraceton gëtt direkt fir d'Produktioun vu Folsäure benotzt.

D'total Ausbezuele vu Folsäure kann ëm 5% vum Gewiicht erhéicht ginn, an d'Rengheet ass iwwer 99,2% vum Gewiicht, wat héich Qualitéit kritt

Vun Folsäure.

D'Erfindung ass am Detail vun heescht vun Ausféierung beschriwwen ënnert.

[0042] An de folgenden Ausféierungen a Proportiounen, wann net anescht uginn, sinn d'Materialien déi benotzt ginn duerch kommerziellen Akaf verfügbar, wann net anescht uginn

D'Method benotzt ass déi konventionell Method an dësem Beräich.

De Gaschromatographiemodell war GC-2014, kaaft vun der Shimadzu Company.

Den 1,1,3-Trichloraceton, deen duerch d'Reinigungsmethod vun der heiteger Erfindung preparéiert ass, gëtt an engem 50-Liter Reaktor gereinegt, deen mat enger Filtersiefplack um Buedem ausgestatt ass. Éischtens ass d'Rengheet vum 1,1 65 Gewiicht% 3-Trichloraceton 20Kg a Waasser 10Kg am Reaktiounskessel gemëscht an 24 Rühren fir 12 Minutten, wou d'Rührrate 200r/min ass, am Rührprozess fir Waasser ze addéieren, d'Waasser mat enger Geschwindegkeet vun 300 ml /min , an dann stoung d'Mëschung fir 10 Minutten, getrennt vun der ënneschter Uelegschicht, héich Chlorverunreinigungen ewechzehuelen;Zweetens gouf d'Temperatur vun der geschichteter Uewerléisung op 5 erofgesat a fir 2 Stonnen bei enger Rührgeschwindegkeet vun 100r/min gerührt.Duerno gouf de festen Kristall direkt duerch d'Sieplack um Enn vum Reaktiounskessel duerch Stickstoffdrockfiltratioun bei engem Drock vun 0,1 MPa kritt, an duerno gesprëtzt a mat 2 kg kalem Waasser gewascht.D'naass Gewiicht vun 1,1,3-trichloroacetone war 9,8 kg, an der chromatographic pure (GC) war 96,8 wt% [0051] D'Operatioun involvéiert an dëser Offäll Method, wéi statesch stratification, Entfernung vun héich Chlor Gëftstoffer, crystallization, Filtratioun a Waasserwäschen, kann an engem zouenen Kierpersystem duerchgefouert ginn, deen ëmweltfrëndlech ass, an d'Generatioun vum Ofwaasser staark reduzéiert a keng organesch Léisungsmëttel an organesch Offallgas produzéiert [0052].Zousätzlech, well d'Reinigungsmethod ouni organesch Léisungsmëttel anzeféieren, an héich Chlor fir Gëftstoffer am Reinigungsprozess ze entfernen, gëtt et kee Qualitéitsrisiko fir d'Qualitéit vun der Folsäure, awer och duerch d'Ëmsetzungsbeispill vun der Virbereedung vun 1, 1, 3 - folic sauerem cross-linked mat acetone Waasser opgeléist direkt an der Produktioun benotzt, mécht folic sauerem allgemeng nozeginn 5 Gewiicht% verbesseren, d'Rengheet vun 99 5 Gewiicht% Beispill 2 [0054] Dës Ausféierung Staaten dass 1,1, 3-trichloroacetone preparéiert vun D'Reinigungsmethod vun der heiteger Erfindung gëtt an engem 50-Liter Reaktor gereinegt mat engem Filtersiefplack um Buedem. am Reakter, réieren fir 15 Minutten bei 45, d'Rührgeschwindegkeet vun 300r/min, am Rührprozess fir Waasser ze addéieren, d'Waasser mat enger Geschwindegkeet vun 300 ml /min, an dann huet d'Mëschung 15 Minutten stoe gelooss, getrennt vun der ënneschten Ueleg Layer, ewechzehuelen héich Chlor impurities;Zweetens, d'Temperatur vun der ieweschter Schichtléisung no der Stratifikatioun gouf op 20 erofgesat, an d'Rührrate war 200 r / min fir 0,5 h.Duerno gouf de festen Kristall direkt duerch d'Siefplack um Enn vum Reaktor duerch Stickstoffdrockfiltratioun beim Drock vun 0. 2MPa kritt.Duerno gouf de festen Kristall gesprëtzt a mat 1Kg 25 kale Waasser gewascht, an d'naass Gewiicht vun 1,1,3-Trichloraceton war 8.2kg duerch d'Reduktiounsmethod. Kristalliséierung, Filtratioun a Waasserwäsch Operatiounen kënnen an engem zouenen Kierpersystem duerchgefouert ginn, d'Aarbechtsëmfeld ass frëndlech, a reduzéiert d'Generatioun vun Ofwaasser staark, keen Offall organesche Léisungsmëttel an organeschen Offallgas [0060] Zousätzlech, well d'Methode mécht net organesch Léisungsmëttel aféieren an héich Chlor Gëftstoffer während der Reinigungsprozess entfernen, et gëtt kee Qualitéitsrisiko fir d'Qualitéit vun der Folsäure, an den 1,1, 3-Trichloraceton preparéiert vum Beispill 2 gëtt am Waasser opgeléist an direkt an der Produktioun benotzt. Folsäure, d'Gesamterbezuelung vun der Folsäure ëm 4,9% vun der Gewiicht erhéijen an eng Rengheet vun 99 z'erreechen.Déi aktuell Erfindung [0063] gëtt an engem 50-Liter Reaktor gereinegt mat engem Filtersiefplack um Buedem [0064] Als éischt, 1,1 mat enger Rengheet vu 60%, 3-Trichloraceton 20Kg gemëscht mat Waasser 40Kg am Reaktiounskessel , réieren fir 30 Minutten um 15, d'Rührgeschwindegkeet vun 100r/min, am Rührprozess fir Waasser ze addéieren, d'Waasser mat enger Geschwindegkeet vun 500 ml /min, an dann huet d'Mëschung fir 30 Minutten stoungen, getrennt vun der ënneschter Uelegschicht , ewechzehuelen héich Chlor Gëftstoffer;Zweetens, d'Temperatur vun der ieweschter Schichtléisung no der Stratifikatioun gouf op 10 reduzéiert, an d'Rührrate war 100 r / min fir 10 Stonnen.Duerno gouf de festen Kristall direkt duerch d'Siefplack um Enn vum Reaktor duerch Stickstoffdrockfiltratioun beim Drock vun 0,2MPa kritt, an duerno gesprëtzt a mat 1Kg vu 5 kale Waasser gewascht.D'naass Gewiicht vun 1,1, 3-trichloroacetone war 6,9 kg, an der chromatographic pure (GC) war 98,3% vun Gewiicht [0067] D'Operatioun involvéiert an dëser Offäll Method, wéi statesch stratification, Entfernung vun héich Chlor Gëftstoffer, crystallization , Filtratioun a Waasserwäschen, kann an engem zouene Kierpersystem duerchgefouert ginn, deen e frëndlecht Aarbechtsëmfeld huet, a reduzéiert d'Generatioun vum Offallwaasser staark an d'Produktioun net organesch Léisungsmëttel an organesch Offallgas [0068].Zousätzlech, well d'Reinigungsmethod ouni organesch Léisungsmëttel anzeféieren, an héich Chlor fir Gëftstoffer am Reinigungsprozess ze entfernen, gëtt et kee Qualitéitsrisiko op d'Qualitéit vun der Folsäure, a gëtt zum Beispill 3 Virbereedung vun 1, 1, 3 - Kräiz- verbonne mat Aceton, Waasser opléisen, direkt an der Produktioun vun Folsäure benotzt, mécht Folsäure fir d'Gesamtausgabe 5,3 Gewiicht% ze verbesseren, d'Rengheet vun 99,2 Gewiicht% Fir Undeel 1 [0070] gereinegt 1,1, 3- trichloroacetone no der Method vun Ausdrock 1, ausser dass am Schrëtt (1), Waasser net benotzt, Amplaz, organesch Léisungsmëttelbad goufen benotzt.Als Resultat gouf de preparéierten 1,1, 3-Trichloraceton am Waasser opgeléist an direkt an der Produktioun vu Folsäure benotzt.D'total Ausbezuele vu Folsäure gouf nëmmen ëm 2% vum Gewiicht erhéicht an d'Rengheet war 95% vum Gewiicht.Zousätzlech, duerch d'Aféierung vun organeschen Léisungsmëttelen an dëser Reinigungsmethod, gëtt et e Qualitéitsrisiko fir d'Qualitéit vun der Folsäure [0071] am Undeel 2 [0072].1,1, 3-Trichloraceton gëtt no der Method am Beispill 1 gereinegt. Den Ënnerscheed ass datt am Schrëtt (1) d'Quantitéit u Waasser 50Kg ass, wat zu enger bedeitender Erhéijung vun der Generatioun vu Ofwaasser an enger Ofsenkung vun 1 Ausbezuele vun 1,1,3-Trichloraceton-Kristalle gouf am Waasser opgeléist an direkt an der Produktioun vu Folsäure benotzt, sou datt d'total Ausbezuele vu Folsäure nëmmen ëm 5,6% eropgeet an d'Rengheet war 99,6% vum Gewiicht [0073] ] géint de Verhältnis vun 3 [0074].1,1 gouf duerch d'Methode vum Beispill 1 gereinegt, 3-Trichloraceton, den Ënnerscheed ass datt am Schrëtt (1), den héije Chlor-Heteroplastid net geläscht gëtt, d'Resultat vun der Virbereedung vun 1,1, 3-Trichloraceton enthält eng grouss Zuel vu chloréierte Verbindungen, d'Qualitéit vum Folsäurerisiko [0075] No dem uewe genannte Beispill 1-3 an ass d'Resultat vun der Skala vun 1-3: d'Reinigungsmethod beinhalt d'Layer-Layer-Kristallfilter fir d'Wäschoperatioune mat héije Chlor-Gëftstoffer ze entfernen wéi all mee am loftdicht System, frëndlech Aarbechtsëmfeld, a staark reduzéiert d'Heefegkeet vun Offall Waasser, produzéiert net Offall Gas, organesch Léisungsmëttelbad an organesch Zousätzlech, duerch Ëmsetzung Fall 1 d'Virbereedung vun 1, 1), 3-trichloroacetone , fügen am Buch 5/6 Säit 7 CN 109516908 A 7 Waasserléisung, direkt an der Produktioun vu Folsäure benotzt, maachen d'Gesamterbezuelung vu Folsäure 5% vum Gewiicht erop, d'Rengheet ass 99,2% vum Gewiicht uewen;Ausserdeem, well d'Reinigungsmethod keen organesche Léisungsmëttel aféieren, gëtt et kee Qualitéitsrisiko fir d'Qualitéit vun der Folsäure.Ausserdeem benotzt d'Reinigungsmethod Waasser als Kristalliséierungsléisungsmëttel, an déi gereinegt wässerlech Léisung vun 1,1, 3-Trichloraceton gëtt direkt an der Produktioun vu Folsäure benotzt, wat Säitreaktiounen reduzéiert.

Athena CEO

Whatsapp/wechat+86 13805212761

MIT-IVY Industry CO., LTD

CEO@mit-ivy.com

ADD:Jiangsu Provënz, China