Op der enger Säit stellt d'Erfindung eng Reinigungsmethod fir 1,1,3-Trichloraceton zur Verfügung, wou d'Method déi folgend Schrëtt ëmfaasst:

Blëtz:

(1) Réi 1,1,3-Trichloraceton gemëscht mat Waasser;

(2) Rekristalliséierung vun der ieweschter Léisung nodeems se stoe gelooss gouf; Souwéi

(3) déi rekristalliséiert fest Kristaller ginn erausgefiltert a mat Waasser gewäsch;

Woubäi, a Schrëtt (1), d'Gewiichtsverhältnis vum genannten rouen 1,1,3-Trichloraceton zu der Quantitéit u Waasser 1 ass0,1-2).

Am Schrëtt (1) kann d'Gewiichtsverhältnis vum 1,1,3-Trichloraceton-Réiprodukt zu der Quantitéit u Waasser am léifsten 1 sinn:

(0,4-0,6), weider optimiséiert als 1:0,5; An der Erfindung gëtt d'Doséierung vum 1,1,3-Trichloraceton-Réiprodukt a Waasser am uewe genannten Verhältnis kontrolléiert.

De Beräich vun héichreinegem 1,1,3-Trichloraceton kann kritt ginn.

Geméiss der aktueller Erfindung kënnen am Schrëtt (1) den 1,1,3-Trichloraceton-Réiprodukt a Waasser bei enger Temperatur vun 10-50 ℃ preparéiert ginn.

10-30 Minutten ënner de Konditioune vermëschen, an dann 10-30 Minutten stoe loossen; Am léifsten, a Schrëtt (1), genannt 1,1,3-Trichlorpropyl

De roue Keton gouf mat Waasser bei enger Temperatur vun 30-35℃ fir 25-30 Minutten gemëscht an duerno fir 10-15 Minutten stoe gelooss; An der aktueller Erfindung

, mat 1,1,3-Trichloraceton-Réistoff als Rohmaterial, am Reaktiounskessel, mat Waasser gemëscht, bei enger bestëmmter Temperatur no der Rou geréiert

Delaminatioun. No der Delaminatioun gëtt déi ënnescht Uelegschicht ewechgeholl, haaptsächlech andeems héich Chlorverunreinheeten ewechgeholl ginn an déi iewescht Léisung fir spéider Benotzung behalen gëtt.

Geméiss der Erfindung gëtt am Schrëtt (1) den onraffinéierten 1,1,3-Trichloraceton mat Waasser gemëscht a kann och geréiert ginn.

Konditiounen, ënner deenen et keng spezifesch Aschränkung fir d'Rührbedingungen an d'Ausrüstung gëtt, soulaang den 1,1,3-Trichloraceton grob ka sinn

D'Produkt kann gläichméisseg mat Waasser gemëscht ginn. Am léifsten ass d'Mëschgeschwindegkeet 100-300r/min.

An der aktueller Erfindung ass d'Waasser virzugsweis deioniséiert Waasser.

Geméiss der Erfindung kënnen d'Rekristallisatiounsbedingungen am Schrëtt (2) sinn: Temperatur vun 0 bis 35 ℃, Zäit vun 0,5 -

10 Stonnen, am léifsten, gëtt d'Rekristallisatioun mat enger Rührgeschwindegkeet vun 50-300 U/min duerchgefouert; am léifsten gëtt d'Reknuet

Waasser gëtt och am Kristallisatiounsprozess bäigefüügt, woubei d'Waasser mat enger Geschwindegkeet vun 200-600 ml/min bäigefüügt gëtt; Ënner dëse Konditiounen ass d'Rekristallisatiounseffizienz

Uebst ass gutt.

[0034] Weider optimal sinn d'Rekristallisatiounsbedéngungen: eng Temperatur vun 10-15℃, eng Zäit vun 2-3 Stonnen, an d'Rekristallisatiounsbedéngungen

De Kristall gëtt mat enger Geschwindegkeet vun 100-200 RPM geréiert an d'Waasser gëtt mat enger Geschwindegkeet vun 300-500 ml/Minutte derbäigesat.

Ënner dëse Konditioune ass de Rekristallisatiounseffekt besser.

An der aktueller Erfindung ass d'Rekristallisatiounstemperatur, déi a Schrëtt (2) beschriwwe gëtt, méi niddreg wéi déi vum 1,1,3-Trichloraceton a Schrëtt (1).

D'Temperatur, bei där d'Produkt mat Waasser gemëscht gëtt.

Geméiss der Erfindung kann am Schrëtt (3) d'Reaktiounsmëschung no Schrëtt (2) duerch zouenen Drock erausgefiltert ginn, oder

Fest Kristaller ginn duerch direkt Pressen duerch d'Siefplack um Buedem vum Reaktor kritt. An der aktueller Erfindung ginn am léifsten Loft an/oder Stéckstoff benotzt.

Drockfiltratioun, et ass besser Stéckstoff fir Drockfiltratioun ze benotzen, an den Drock kann 0,1-0,2 MPa sinn, am léifsten 0,12 -

0,18 mpa.

Geméiss der Erfindung gëtt de ausgefällte Kristall no der Drockfiltratioun mat Waasser gewäsch, woubäi dat genannt Waasser gewäsch gëtt

Et gëtt keng spezifesch Limit, zum Beispill kënnt Dir 1-2 kg Waasserspraywäsch bei enger Temperatur vun 2-25 ℃ wielen, a sprëtzen

Et gëtt keng spezifesch Geschwindegkeetslimit.

Geméiss der Erfindung kann d'Reinheet vum 1,1,3-Trichloraceton-Réiprodukt 50-65 Gewiichtsprozent sinn.

Säiten 3/6 vun der Instruktioun

5

CN 109516908 A

5

Déi virleien Erfindung stellt op der anerer Säit och eng Folsäure zur Verfügung, déi duerch eng vun den uewe beschriwwene Methode preparéiert gëtt.

Eng wässerlech Léisung vun 1,1,3-Trichloraceton gëtt direkt benotzt fir Folsäure ze preparéieren.

D'Operatioun vun der Reinigungsmethod vun der Erfindung, wéi z. B. stratifizéiert Extraktioun, Kristallisatiounsfiltratioun a sou weider, kann an engem zouenen System duerchgefouert ginn.

Ëmweltfrëndlech, a reduzéiert d'Generatioun vun Ofwaasser staark, keng Offallorganesch Léisungsmëttel an organescht Offallgas; Zousätzlech ass d'Reinigungsmethod

Et ginn keng organesch Léisungsmëttel agefouert, an déi héich Chlor-Onreinheeten ginn während dem Reinigungsprozess ewechgeholl, sou datt et kee Qualitéitsrisiko fir d'Qualitéit vun der Folsäure gëtt.

D'Method benotzt Waasser als Kristallisatiounsléisungsmëttel, an déi gereinegt wässerlech Léisung vun 1,1,3-Trichloraceton gëtt direkt fir d'Produktioun vu Folsäure benotzt.

Déi total Ausbezuelung vu Folsäure kann ëm 5 Gewiichtsprozent erhéicht ginn, an d'Reinheet ass iwwer 99,2 Gewiichtsprozent, wat eng héich Qualitéit erzielt.

Vun Folsäure.

D'Erfindung gëtt hei ënnendrënner am Detail duerch Ausféierungsbeispiller beschriwwen.

[0042] An de folgenden Ausféierungsbeispiller a Proportiounen, ausser et ass anescht uginn, sinn déi benotzt Materialien iwwer kommerziell Akeef verfügbar, ausser et ass anescht uginn.

D'Method déi an dësem Beräich benotzt gëtt, ass déi konventionell Method.

De Gaschromatographiemodell war GC-2014, kaaft vun der Shimadzu Company.

Den 1,1,3-Trichloraceton, deen duerch d'Reinigungsmethod vun der aktueller Erfindung [0047] preparéiert gouf, gëtt an engem 50-Liter Reaktor gereinegt, deen mat enger Filtersiebplack um Buedem ausgestatt ass [0048]. Als éischt ass d'Reinheet vum 1,1 65 Gewiichts-%, 20 kg 3-Trichloraceton a 10 kg Waasser am Reaktiounskessel ginn 24 Minutten gemëscht a 12 Minutten réieren, woubei d'Réiergeschwindegkeet 200 r/min ass. Am Réierprozess gëtt Waasser bäigefüügt, d'Waasser mat enger Geschwindegkeet vun 300 ml/min, an duerno gëtt d'Mëschung 10 Minutte stoe gelooss, vun der ënneschter Uelegschicht getrennt, fir héich Chlorverunreinheeten ze entfernen; Zweetens gouf d'Temperatur vun der ieweschter geschichteter Léisung op 5 erofgesat an 2 Stonnen mat enger Réiergeschwindegkeet vun 100 r/min geréiert. Duerno gouf de feste Kristall direkt duerch d'Siebplack um Buedem vum Reaktiounskessel duerch Stickstoffdrockfiltratioun bei engem Drock vun 0,1 MPa kritt, an duerno mat 2 kg kalem Waasser gesprëtzt a gewäsch. D'Naassgewiicht vum 1,1,3-Trichloraceton war 9,8 kg, an de chromatographesche Rengheet (GC) war 96,8 Gew.-% [0051]. D'Operatiounen, déi an dëser Reinigungsmethod involvéiert sinn, wéi statesch Stratifikatioun, Entfernung vun héije Chlorverunreinheeten, Kristallisatioun, Filtratioun a Waasserwäschen, kënnen an engem zouenen Kierpersystem duerchgefouert ginn, wat ëmweltfrëndlech ass, an d'Generatioun vun Ofwaasser staark reduzéiert a keng Offallorganescht Léisungsmëttel an organescht Ofgas produzéiert [0052]. Zousätzlech, well d'Reinigungsmethod ouni Aféierung vun organeschem Léisungsmëttel an héije Chlorgehalt fir Ongereinheeten am Reinigungsprozess ze entfernen ass, gëtt et kee Qualitéitsrisiko fir d'Qualitéit vun der Folsäure. Och duerch d'Ëmsetzungsbeispill vun der Virbereedung vun 1,1,3-Folsäure, déi mat Aceton a Waasser vernetzt ass a direkt an der Produktioun opgeléist gëtt, gëtt Folsäure fir d'Gesamtertragsausbezuelung ëm 5 Gewiichts-% verbessert, an d'Reinheet ëm 99,5 Gewiichts-%. Beispill 2 [0054] Dës Ausféierungsform seet, datt 1,1,3-Trichloraceton, deen duerch d'Reinigungsmethod vun der aktueller Erfindung [0055] preparéiert gëtt, an engem 50-Liter Reaktor gereinegt gëtt, deen mat enger Filtersiebplack um Buedem ausgestatt ass. [0056] Als éischt ginn 20 kg 3-Trichloraceton mat enger Reinheet vun 50% an 4 kg Waasser am Reaktor gemëscht, 15 Minutte bei 45 Grad geréiert, mat enger Rührgeschwindegkeet vun 300 r/min, am Rührprozess gëtt Waasser derbäigesat, d'Waasser mat enger Geschwindegkeet vun 300 ml/min, an dann d'Mëschung fir ... stoe gelooss. 15 Minutten, getrennt vun der ënneschter Uelegschicht, fir héich Chlorverunreinheeten ze entfernen; Zweetens gouf d'Temperatur vun der ieweschter Schichtléisung no der Stratifikatioun op 20 erofgesat, an d'Rührgeschwindegkeet war 200r/min fir 0,5 Stonnen. Duerno gouf de feste Kristall direkt duerch d'Siefplack um Buedem vum Reaktor duerch Stickstoffdrockfiltratioun bei engem Drock vun 0,2 MPa kritt. Dann gouf de feste Kristall mat 1 kg 25 kalem Waasser gesprëtzt a gewäsch, an d'Naassgewiicht vum 1,1,3-Trichloraceton war 8,2 kg mat der Reduktiounsmethod. D'Reinigungsmethod, déi an der statescher Stratifikatioun involvéiert ass, fir héich Chlorverunreinheeten ze entfernen, Kristallisatioun, Filtratioun a Waasserwäschoperatiounen ze maachen, kënnen an engem zouenen Kierpersystem duerchgefouert ginn, d'Aarbechtsëmfeld ass frëndlech an d'Generatioun vun Ofwaasser reduzéiert staark, et gëtt kee Offallorganescht Léisungsmëttel an organescht Ofgas. Zousätzlech, well d'Method keng organesch Léisungsmëttel aféiert an héich Chlorverunreinheeten während dem Reinigungsprozess ewechhëlt, gëtt et kee Qualitéitsrisiko fir d'Qualitéit vun der Folsäure, an den 1,1,3-Trichloraceton, deen am Beispill 2 preparéiert gouf, gëtt a Waasser opgeléist an direkt an der Produktioun vu Folsäure benotzt, wouduerch d'Gesamtertragsausbezuelung vu Folsäure ëm 4,9% no Gewiicht eropgeet an eng Rengheet vun 99 erreecht gëtt. Dës Ausféierungsform seet, datt den 1,1,3-Trichloraceton, deen duerch d'Reinigungsmethod vun der aktueller Erfindung preparéiert gouf [0063], an engem 50-Liter Reaktor gereinegt gëtt, deen ageriicht ass. mat enger Filtersiebplack um Buedem [0064] Als éischt, 1,1 mat enger Rengheet vu 60%, 3-Trichloraceton 20 kg mat Waasser 40 kg am Reaktiounskessel gemëscht, 30 Minutten bei 15 réieren, eng Rührgeschwindegkeet vun 100 r/min, beim Rührprozess Waasser derbäiginn, d'Waasser mat enger Geschwindegkeet vun 500 ml/min, an dann d'Mëschung 30 Minutten stoe loossen, vun der ënneschter Uelegschicht getrennt ginn, fir héich Chlorverunreinheeten ze entfernen; Zweetens, d'Temperatur vun der ieweschter Schichtléisung no der Stratifikatioun gouf op 10 erofgesat, an d'Rührgeschwindegkeet war 100 r/min fir 10 Stonnen. Duerno goufen déi fest Kristaller direkt duerch d'Siebplack um Buedem vum Reaktor duerch Stickstoffdrockfiltratioun bei engem Drock vun 0,2 MPa kritt, an dann mat 1 kg kalem Waasser gesprëtzt a gewäsch. D'Naassgewiicht vum 1,1,3-Trichloraceton war 6,9 kg, an de chromatographesche Rengheet (GC) war 98,3 Gewiichts-% [0067]. D'Operatiounen, déi an dëser Reinigungsmethod involvéiert sinn, wéi statesch Stratifikatioun, Entfernung vun héije Chlorverunreinheeten, Kristallisatioun, Filtratioun a Waasserwäschen, kënnen an engem zouenen Kierpersystem duerchgefouert ginn, dat e frëndlecht Aarbechtsëmfeld huet, an d'Generatioun vun Ofwaasser staark reduzéiert a keng Offallorganescht Léisungsmëttel an organescht Ofgas produzéiert [0068]. Zousätzlech, well d'Reinigungsmethod ouni Aféierung vun organeschem Léisungsmëttel an héije Chlor fir Ongereinheeten am Reinigungsprozess ze entfernen ass, gëtt et kee Qualitéitsrisiko fir d'Qualitéit vun der Folsäure, an zum Beispill 3 Virbereedung vun 1,1,3 - vernetzt mat Aceton, Waasser fir opzeléisen, direkt an der Produktioun vu Folsäure benotzt, mécht Folsäure fir den Gesamtertrag 5,3 Gewiichts-% ze verbesseren, d'Reinheet vun 99,2 Gewiichts-%. Fir Proportioun 1 [0070] gereinegt 1,1,3-Trichloraceton no der Method vun der Ausféierungsform 1, ausser datt a Schrëtt (1) kee Waasser benotzt gëtt, amplaz goufen organesch Léisungsmëttel benotzt. Als Resultat gouf den preparéierten 1,1,3-Trichloraceton a Waasser opgeléist an direkt an der Produktioun vu Folsäure benotzt. Den Gesamtertrag vun der Folsäure gouf nëmmen ëm 2 Gewiichts-% erhéicht an d'Reinheet war 95 Gewiichts-%. Zousätzlech gëtt et, wéinst der Aféierung vun organesche Léisungsmëttelen an dëser Reinigungsmethod, e Qualitéitsrisiko fir d'Qualitéit vun der Folsäure [0071] am Verhältnes 2 [0072]. 1,1,3-Trichloraceton gëtt no der Method am Beispill 1 gereinegt. Den Ënnerscheed ass, datt a Schrëtt (1) d'Quantitéit u Waasser 50 kg ass, wat zu enger bedeitender Erhéijung vun der Generatioun vun Ofwaasser an enger Ofsenkung vun 1 féiert. D'Ausbezuelung vun 1,1,3-Trichloraceton-Kristaller gouf a Waasser opgeléist an direkt an der Produktioun vu Folsäure benotzt, sou datt d'Gesamtausbezuelung vu Folsäure nëmmen ëm 5,6 Gewiichtsprozent erhéicht gouf an d'Rengheet 99,6 Gewiichtsprozent war [0073] am Verhältnes vun 3 [0074]. 1,1 gouf mat der Method vum Beispill 1, 3-Trichloraceton, gereinegt, den Ënnerscheed ass, datt am Schrëtt (1) den Heteroplastid mat héijem Chlorgehalt net ewechgeholl gëtt, d'Resultat vun der Virbereedung vum 1,1,3-Trichloraceton enthält eng grouss Zuel vu chloréierte Verbindungen, d'Qualitéit vun der Folsäure riskéiert [0075] Geméiss dem uewe genannten Beispill 1-3 an ass d'Resultat vun der Skala vun 1-3: d'Reinigungsmethod ëmfaasst d'Staangloossen vun engem Schichtkristallfilter fir héich Chlorverunreinheeten ze entfernen, wéi z. B. an engem loftdichte System, frëndlechem Aarbechtsëmfeld, an d'Optriede vun Ofwaasser staark reduzéiert, produzéiert keen Ofgas, organescht Léisungsmëttel an organescht. Zousätzlech, duerch d'Ëmsetzung vum Fall 1 vun der Virbereedung vun 1,1), 3-Trichloraceton, bäigefüügt am Buch 5/6 Säit 7 CN 109516908 Eng 7 Waasserléisung, déi direkt an der Produktioun vu Folsäure benotzt gëtt, mécht den Gesamtausbetrag vu Folsäure ëm 5% no Gewiicht erop, Rengheet ass 99,2% iwwer Gewiicht; Ausserdeem, well d'Reinigungsmethod kee organescht Léisungsmëttel aféiert, gëtt et kee Qualitéitsrisiko fir d'Qualitéit vun der Folsäure. Ausserdeem benotzt d'Reinigungsmethod Waasser als Kristallisatiounsléisungsmëttel, an déi gereinegt wässerlech Léisung vun 1,1,3-Trichloraceton gëtt direkt an der Produktioun vu Folsäure benotzt, wouduerch Niewewierkunge reduzéiert ginn.

Athena CEO

WhatsApp/wechat+86 13805212761

MIT–IVY Industrie CO., LTD.

CEO@mit-ivy.com

DERBAIGINN：Provënz Jiangsu, China