Abstract: Aceton katalyséiert Chlorid a produzéiert duerch Léisungsmëttelkristalliséierung bei 1,1,3-Trichloraceton mat héijer Rengheet vun net manner wéi 99,0%, mat enger Ausbezuelung vu 45%o Schlësselwierder:1,1,3-Trichloraceton; Synthese; héich Rengheet

———-.Virwuert

1,1,3■Trichloraceton ass e wichtegt Zwëschenprodukt bei der Produktioun vu Folsäure.Am Moment,1,1,3.aceton Trichloropaceton,laange Produktiounszyklus (48 Stonnen),schlecht Selektivitéit,niddereg Ausbezuele,1,1,3- Trichloropacetone Inhalt ass nëmmen ongeféier 17%, no Waasserextraktioun, säin Inhalt ass nëmmen 51,9%. An d'Produktiounskäschte sinn héich, d'Produktkorrektur ass niddereg. Problemer.Den Auteur huet eng grouss Unzuel vun den auslänneschen an auslänneschen Dokumenter gelies.No villen Experimenter a Studien hu mir Katalysator bäigefüügt a kontrolléiert Fu Chlorgeschwindegkeet reduzéiert, d'Reaktiounszäit op 1,1,3-3 Trichloropaceton an 24 Stonnen reduzéiert, an 1,1,3-3 Trichloropacetone Kristalliséierung mat Rengheet méi wéi 99% Rendement vu méi wéi 45%.

II.Experimentell Deel

1. Reaktioun

00 00

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+ Cl.₂CHCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Experimentell Schrëtt

An enger Véierhalskolbe mat engem 500ml kugelfërmege Kondensor gouf eng gewësse Quantitéit Aceton a Katalysator gerührt an op Chlor bei enger Reaktiounstemperatur vun 10 ~ 30 W gefüttert. réieren fir 1 Stonn.E spezielle Léisungsmëttel wéi Material gouf zu der doraus resultéierend Mëschung dobäi, fir 1 Stonn gerührt iwwerdeems op 10 ° C Kristalliséierung ofgekillt, Extrait 1,1,3-Trichloracetone.

1. 1,1,3.Selektiv Bestëmmung vun der Trichloraceton-Rengheet

Varin 3700 Gaschromatograph, QF・1 Füllkolonn a FID Detektor goufe benotzt fir selektiv de Rengheetsgewënn vum Produkt a Chloridléisung ze bestëmmen.

1. Resultater vun der Diskussioun
2. Den Afloss vum Katalysator op d'Chlorselektivitéit huet d'Selektivitéit vun der Acetonchloréierung gewisen

Groussen Afloss, Table 1 lists a set of experimental results.Aus Table 1 ass d'Mindestselektivitéit vum 1,1,3-Trichloraceton wesentlech erhéicht (ongeféier 19,1%) ouni Katalysator, an

　　Compound Amine Katalysator ass dee Beschten, bis zu 57,5%o.Testbedéngungen: Innl Aceton, 3nr) l Chlor, Katalysator 0,6g, Temperatur 1030°C,

Zäit 18 Stonnen.Bannent 12 Stonnen va:3,9 Cao h;2

〜7 Stonnen, vq: 27 Cao h; 7 ~ 18 Stonnen, VQ: 3.9 bis h. Table 1. Effekter vum Katalysator op d'Produktselektivitéit

1. Effekt vun der Chlorgeschwindegkeet op d'Reaktioun

D'Experiment huet festgestallt datt eenheetlech Chlor eng schlecht Produktselektivitéit hat, wat d'Produktselektivitéit an d'Ausbezuele wesentlech verbessert.

Table 2 weist eng Rei vun Testdaten op.

Dësch 2 Effekter vun Pass-Chlor Vitesse op Produit Selektivitéit

Test^Conditioun:]Petrischale 1 Aceton, Katalysator: Komposit Klass 0.6go

D'Experiment huet festgestallt datt de Fluchlorin fréi (12 Stonnen) a méi spéit (8 24 Stonnen) war, déi meescht Chlor entkommen datt d'Reaktioun lues war an d'Mëttel (28 Stonnen) séier war. sinn däitlech reduzéiert.D'Resultater weisen datt 1,1,3 vill méi lues produzéiert wéi

1,1-Dichloracetone.Während der Reaktioun mat

Chlorid, Chlorid, Aceton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

dat ass_II.chlorination op submethyl Grupp war vill

méi séier wéi op Methylgrupp.Dofir gëtt de

Auteur mengt datt den Acetonchlorid Generatiounsprozess Reaktiounsprozess ass:

D'Reaktioun gëtt mat V1 1 2-5 als Haaptprozess duerchgefouert.

Geméiss den Table 2 Daten ass d'Reaktiounsgeschwindegkeetsuerdnung vun all Schrëtt

　　V2^”3^1 2 5>V4

Ofhängeg vun der Reaktiounsgeschwindegkeet vun all Schrëtt,

Et kann aus den Donnéeën vun Table 3 gesi ginn, datt, wéinst dem klenge Kachpunkt Ënnerscheed tëscht 1,1,3.trichloroacetone an Nebenprodukter, et allgemeng schwéier ass Waasser Extraktioun ze trennen an Trennung ass en einfache Mëttel.Obwuel déi meescht I Produkter kënne geläscht ginn, d'Rengheet ass schwéier

mir kontrolléieren d'Pass Chlorgeschwindegkeet an all Etapp,

fir den Zweck z'erreechen fir d'Pass Chlorzäit ze reduzéieren an d'Selektivitéit vun der Erhéijung vun der sekundärer Reaktiounsgeschwindegkeet ëm 1,1,3 Trichloraceton ze hemmen.

1. Hydratéiert Kristallreinigung No der Literatur, normalerweis d'

Acetonchlorid Flëssegkeet gëtt extrahéiert oder raffinéiert mat Waasser fir den Inhalt vun 1,1,3-Trichloraceton ze erhéijen, an den Auteur huet 1,1,3-Trichloraceton fir d'Kristalliséierung vun anere Nebenprodukter benotzt.

Table 3 weist d'Produktreinheet op, déi duerch déi verschidde Trennungsmethoden kritt gëtt.

Table 3.Product Rengheet vun de verschiddene Trennung Methoden kritt

fir weider ze verbesseren.Produktrengheet erreecht iwwer 99%,an d'Ausbezuelung ass och déi héchst a verschiddene Methoden, bis zu 45%o.1 D'Method erfuerdert en 1,1,3-Trichloracetongehalt vu K méi wéi 50% am Chlorid Léisung.

Wielt entspriechend Verbindung Amin Katalysator, kontrolléiert lues Chlor Blockéierung fréi a spéider bei 10 ~ 30 ° C, kann 1,1,3-Trichloracetonchlorid maachen, gereinegt duerch speziell Léisungsmëttelkristalliséierung, kristallin Produkt mat net manner wéi 99,0% kréien, mat Ausbezuele vu 45%, awer 1,1,3-Trichloraceton a Chlorléisung muss méi wéi 50% o sinn.Athena CEO

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT-IVY Industry CO., LTD

CEO@mit-ivy.com

　　ADD: Jiangsu Provënz, China