Resumé: Aceton-katalyséiert Chlorid a produzéiert duerch Léisungsmëttelkristallisatioun bei 1,1,3-Trichloraceton mat héijer Rengheet vun net manner wéi 99,0%, mat enger Ausbeut vun 45% Schlësselwierder: 1,1,3-Trichloraceton; Synthese; héich Rengheet

———-. Virwuert

1,1,3-Trichloraceton ass en wichtegen Zwëschenprodukt bei der Produktioun vu Folsäure. Aktuell huet 1,1,3-Aceton-Trichloraceton e laange Produktiounszyklus (48 Stonnen), eng schlecht Selektivitéit, eng niddreg Ausbezuelung, den 1,1,3-Trichloraceton-Gehalt ass nëmmen ongeféier 17%, no der Waasserextraktioun ass säin Inhalt nëmmen 51,9%. An d'Produktiounskäschte si héich, d'Produktkorrektur ass niddreg. Dëst alles féiert zu héije Käschte fir d'Produktioun vu Folsäure am Inland, schwéierem Verbesserungsgehalt an aner Problemer. Den Auteur huet eng grouss Zuel vun inlänneschen an auslänneschen Dokumenter gelies. No ville Experimenter a Studien hu mir Katalysator bäigefüügt a Fou-Chlor-Geschwindegkeet kontrolléiert, wouduerch d'Reaktiounszäit op 1,1,3-3-Trichloraceton an 24 Stonnen reduzéiert gouf, an d'Kristalliséierung vun 1,1,3-3-Trichloraceton mat enger Rengheet vu méi wéi 99% an engem Ausbezuelung vu méi wéi 45%.

II. Experimentellen Deel

1. Reaktioun

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Experimentell Schrëtt

An engem Véierhalskolben mat engem 500 ml Kugelkondensator gouf eng gewëssen Quantitéit Aceton a Katalysator geréiert a bei enger Reaktiounstemperatur vun 10~30 W zum Chlor bäigefüügt. Start d'Zäitung, stoppt de Chlorduerchlaf e puer Stonnen no der Reaktioun a réiert weider fir 1 Stonn. E speziellt lösungsmittelähnlecht Material gouf zu der resultéierender Mëschung bäigefüügt, 1 Stonn geréiert, während se op 10 °C Kristalliséierung ofgekillt gouf, wouduerch 1,1,3-Trichloraceton extrahéiert gouf.

1. 1,1,3. Selektiv Bestëmmung vun der Rengheet vum Trichloraceton

E Varin 3700 Gaschromatograph, eng QF・1 Fëllkolonn an e FID-Detektor goufen benotzt fir selektiv de Rengheetspräis vum Produkt an der Chloridléisung ze bestëmmen.

1. Resultater vun der Diskussioun
2. Den Afloss vum Katalysator op d'Chloridselektivitéit huet d'Selektivitéit vun der Acetonchloréierung gewisen.

Groussen Afloss, Tabelle 1 weist eng Rei vun experimentellen Resultater op. Aus Tabelle 1 ass déi minimal Selektivitéit vun 1,1,3-Trichloraceton ouni Katalysator däitlech eropgaang (ongeféier 19,1%), an

　　De verbonnenen Aminkatalysator ass am beschten, bis zu 57,5%. Testbedingungen: Innl Aceton, 3nr) l Chlor, Katalysator 0,6g, Temperatur 1030°C,

Zäit 18 Stonnen. Bannent 12 Stonnen va: 3,9 Cao h; 2

〜7 Stonnen, vq: 27 Cao h; 7〜18 Stonnen, VQ: 3,9 bis h. Tabelle 1. Auswierkunge vum Katalysator op d'Produktselektivitéit

1. Afloss vun der Duerchchlorgeschwindegkeet op d'Reaktioun

D'Experiment huet festgestallt, datt eenheetlech Chlor eng schlecht Produktselektivitéit hat, wat d'Produktselektivitéit an den Ausbezug däitlech verbessert huet.

Tabelle 2 weist eng Rei vun Testdaten op.

Tabelle 2 Auswierkunge vun der Chlorpassgeschwindegkeet op d'Produktselektivitéit

Testbedingungen: Petrischale 1 Aceton, Katalysator: Komposit Klass 0.6go

D'Experiment huet festgestallt, datt de Fluchlor fréi (12 Stonnen) a méi spéit (8 24 Stonnen) war, wouduerch de gréissten Deel vum Chlor entkomm ass, datt d'Reaktioun lues war an de Medium (28 Stonnen) séier war. Wann de Chlorgas gestoppt gëtt, ginn d'Produktselektivitéit an d'Ausbezuelung däitlech reduzéiert. D'Resultater hunn gewisen, datt 1,1,3 vill méi lues produzéiert gouf wéi

1,1-Dichloraceton. Wärend der Reaktioun mat

Chlorid, Chlorid, Aceton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

dat ass_II.Chloréierung op der Submethylgrupp war vill

méi séier wéi op enger Methylgrupp. Dofir, den

Den Auteur mengt, datt de Reaktiounsprozess fir d'Generatioun vun Acetonchlorid ass:

D'Reaktioun gëtt mat V1 1 2-5 als Haaptprozess duerchgefouert.

Geméiss den Donnéeën aus Tabelle 2 ass d'Reiefolleg vun der Reaktiounsgeschwindegkeet vun all Schrëtt

　　V2^”3^1 2 5>V4

Ofhängeg vun der Reaktiounsgeschwindegkeet vun all Schrëtt,

Aus den Donnéeën vun der Tabell 3 kann een erkennen, datt et wéinst dem klenge Kachpunktënnerscheed tëscht 1,1,3-Trichloraceton an den Nieweprodukter am Allgemengen schwéier ass, d'Waasserextraktioun ze trennen, an d'Trennung ass e einfache Mëttel. Och wann déi meescht I-Produkter ewechgeholl kënne ginn, ass d'Rengheet schwéier.

Mir kontrolléieren d'Chlorpassgeschwindegkeet an all Etapp,

fir den Zweck z'erreechen, d'Chlorduerchgangszäit ze reduzéieren an d'Selektivitéit vun der Erhéijung vun der sekundärer Reaktiounsgeschwindegkeet duerch 1,1,3-Trichloraceton ze hemmen.

1. Hydratiséiert Kristallreinigung Laut der Literatur normalerweis d'

Flësseg Acetonchlorid gëtt mat Waasser extrahéiert oder raffinéiert fir den Inhalt vun 1,1,3-Trichloraceton ze erhéijen, an den Auteur huet 1,1,3-Trichloraceton fir d'Kristallisatioun aus anere Nieweprodukter benotzt.

Tabelle 3 weist d'Produktreinheet op, déi duerch déi verschidde Separatiounsmethoden erreecht gouf.

Tabelle 3. Produktreinheet, déi duerch déi verschidden Trennungsmethoden erreecht gouf

fir weider ze verbesseren. D'Produktreinheet erreecht iwwer 99%, an d'Ausbezuelung ass och déi héchst a verschiddene Methoden, bis zu 45%.1 D'Method erfuerdert en 1,1,3-Trichloraceton-Gehalt vu K vu méi wéi 50% an der Chloridléisung.

Wielt de passenden Amin-Katalysator, kontrolléiert d'lues Chlorblockéierung fréi an spéit bei 10~30°C, fir 1,1,3-Trichloracetonchlorid ze produzéieren, dat duerch speziell Léisungsmëttelkristallisatioun gereinegt gëtt, fir e kristallint Produkt mat net manner wéi 99,0% ze kréien, mat enger Ausbeut vun 45%, awer den 1,1,3-Trichloraceton an der Chloridléisung muss méi wéi 50% sinn.Athena CEO

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industrie CO., LTD.

CEO@mit-ivy.com

　　DERBAIGINN：Provënz Jiangsu, China