N,N-Dimethylanilin

Och bekannt als dimethyl tiphenylamine, faarweg bis hell giel ueleg Flëssegket, mat engem pungent Geroch, einfach an der Loft oder ënner der Sonn ze oxidize a benotzen d'ze däischter. Relativ Dicht (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, Gefrierpunkt 2,0 ℃, Kachpunkt 193 ℃, Blëtzpunkt (Ouverture) 77 ℃, Blëtzpunkt 317 ℃, Viskositéit (25 ℃) 1,528 ℃ 1.528 ℃ . Soluble an Ethanol, Ether, Chloroform, Benzen an aner organesch Léisungsmëttelen. Soluble an enger Vielfalt vun organesche Verbindungen. E bëssi löslech am Waasser. Et ass brennbar a brennt am Fall vun enger oppener Flam. D'Damp an d'Loft bilden eng explosiv Mëschung mat enger explosiver Limit vun 1,2% ~ 7,0% (Vol). Et ass héich gëfteg, an gëfteg Anilingas gëtt duerch héich Hëtztenergie Zersetzung fräigelooss. Et kann duerch d'Haut absorbéiert ginn a Vergëftung verursaachen, LD501410mg/kg, déi maximal zulässlech Konzentratioun an der Loft ass 5mg/m3.
Stockage Method
1.Storage Precautiounen[25] Store an engem cool, gutt gelëfter storehouse. Bleift ewech vu Feier an Hëtztquellen. Halt de Container zou. Et soll getrennt vu Säuren, Halogenen a essbare Chemikalien gelagert ginn an ni gemëscht ginn. Equipéiert mat entspriechend Zorten a Quantitéit vun Feierbekämpfung Equipement. D'Lagerberäich soll mat Noutbehandlungsausrüstung fir Leckage a passend Ënnerdaachmaterial ausgestatt sinn.

2. Adoptéieren Eisen Trommel versiegelt Verpackung, 180kg pro Trommel, a späicheren an enger cooler a gelëfter Plaz. Store an transportéieren no de Reglementer vu brennbaren an gëftege Materialien.
Synthese Method
1. Et gëtt duerch d'Reaktioun tëscht Anilin a Methanol an der Präsenz vu Schwefelsäure bei héijer Temperatur an héijen Drock kritt. Prozess Flux: 1. 790 kg Anilin, 625 kg Methanol, 85 kg Schwefelsäure (Ammonium 100%) ginn an de Reaktiounskessel bäigefüügt, Kontrolltemperatur 210-215 ℃, Drock 3.1MPa, reagéiert fir 4h, da befreit den Drock, d'Material gëtt an d'Entloossung entlooss. Separator, neutraliséiert duerch 30% Natriumhydroxid, statesch, an déi ënnescht quaternär Ammoniumsalz getrennt. Dann bei 160 ℃, 0,7-0,9MPa Hydrolysereaktioun fir 3h, d'Hydrolyseprodukter an déi iewescht Schicht vun Uelegmaterialien kombinéiert duerch Wäschung no Vakuumdestillatioun vum fäerdege Produkt.

2. Mat Methanol an Anilin als Matière première gëtt et duerch Alumina Katalysator ënner der Bedingung vun 200-250 ℃ mat iwwerschësseg Methanol an Atmosphärendrock synthetiséiert. D'Rohmaterialverbrauchsquote: Anilin 790kg/t, Methanol 625kg/t, Schwefelsäure 85kg/t. D'Laborpräparatioun kann Anilin mat Trimethylphosphat reagéieren.

3, Anilin a Methanol gemëscht (n Anilin: n Methanol ≈ 1:3), an duerch d'reciprocating Net-Puls Metering Pompel injizéiert op 0,5h-1 Loft Vitesse an de Reakter equipéiert mat engem Katalysator, der Reaktioun outflow éischt an d'Glas. Gas-Flësseg Separator, de Separator ënner der Flëssegkeet gesammelt a reegelméissegen Ofstänn fir chromatografesch Analyse geläscht.

Am Joer 2001 hunn d'Nankai Universitéit an d'Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. zesummen en héicheffizienten Anilin-Methylatiounskatalysator entwéckelt an d'Gasphase Synthese vun N,N-Dimethylanilin realiséiert. De Prozess ass wéi follegt: Flësseg Anilin gëtt mat Methanol gemëscht, am Verdampfungstuerm verdampft, an dann an e Réierreaktor mat enger Loftgeschwindegkeet vun 0,5-1,0h-1 agefouert (de fixe Bett vum Réierreaktor ass mat geluedenen Nano ausgestatt. -solid Katalysator), a kontinuéierlech bei 250-300 ℃ ënner atmosphäreschen Drock produzéiert, mat engem DMA Ausbezuele vun iwwer 96%.

Raffinéierungsmethod: Et enthält dacks Gëftstoffer wéi Anilin an N-Methylanilin. N,N-Dimethylanilin gëtt an 40% Schwefelsäure opgeléist a mat Waasserdamp destilléiert. Natriumhydroxid gëtt derbäigesat fir et alkalesch ze maachen. D'Destillatioun gëtt mat Waasserdamp weidergefouert. D'Destillat gëtt an wässerlech Schichten getrennt a mat Kaliumhydroxid getrocknt. Normaler Drockdestillatioun gëtt a Präsenz vun Essiganhydrid duerchgefouert. D'Destillat gëtt mat Waasser gewascht fir Spure vun Essiganhydrid ze entfernen, mat Kaliumhydroxid getrocknegt, gefollegt vu Bariumoxid, an ënner reduzéierter Drock destilléiert an der Präsenz vun engem Stickstoffstroum. Aner Methode fir d'Destillat ze raffinéieren enthalen 10% Essiganhydrid ze addéieren an e puer Stonnen ze refluxéieren fir déi primär a sekundär Aminen ze entfernen. No Ofkillung gëtt en Iwwerschoss vun 20% Salzsäure bäigefüügt a mat Ether extrahéiert. D'Salzsäureschicht ass alkalesch mat Alkali an duerno mat Ether extrahéiert, an d'Etherschicht gëtt mat Kaliumhydroxid gedréchent an ënner reduzéiertem Drock ënner engem Stroum vu Stickstoff destilléiert. N,N-Dimethylanilin kann och zu Picrinsäuresalze ëmgewandelt ginn, op e konstante Schmelzpunkt ëmkristalliséiert ginn an duerno mat enger waarmer 10% wässerlecher Léisung vu Natriumhydroxid ofgebaut ginn. Et gëtt dann mat Ether extrahéiert, gewascht a gedréchent, an ënner reduzéierter Drock destilléiert.

5. Anilin, Methanol a Schwefelsäure gemëscht an Verhältnis, Kondensatiounsreaktioun am Autoklav, d'Reaktiounsprodukter duerch d'Drockrelief Erhuelung vu Methanol, addéiere Alkali-neutraliséierung, Trennung an dann Destillatioun duerch reduzéierten Drock fir de Produkt ze kréien.

6. N,N-Dimethylanilin kann duerch d'Methylatiounsreaktioun vun Anilin an Trimethylphosphat generéiert ginn, an dann duerch Eeter extrahéiert, getrocknegt a destilléiert.

7. N,N-Dimethylanilin kann op der katalytescher Bett vum Ziegler Katalysator am Kupfer-Mangan-System oder Kupfer-Zink-Chrom-System bei 280 ℃ mat der Mëschung vun Anilin a Methanol am Verhältnis vun 1:3,5 synthetiséiert ginn. Déi kritt N,N-Dimethylanilin gouf bei 193-195 ℃ op engem 54-Tab Kolonnedestillatiounsapparat gesammelt an a brong Glasfläschen gepackt. Fir d'Virbereedung vu pure N,N-Dimethylanilin, kann den N,N-Dimethylanilin mat Stickstoffgas als Trägergas an de Preparatiounsgaschromatograph injizéiert ginn, deen eng Metallphosphatkolonn huet.